Initialising ...
Initialising ...
Initialising ...
Initialising ...
Initialising ...
Initialising ...
Initialising ...
本島 健次; 橋谷 博; 吉田 秀世*
分析化学, 11(6), p.659 - 663, 1962/00
ジルコニウムおよびハフニウムのオキシン抽出光度法を確立した。両者のオキシン錯塩はともにpH4。5~11.3からクロロホルムで定量的に抽出され、極大吸収波長は385m
にあり、3~60gのジルコニウム、6~120gのハフニウムを定量できる。種々の陰イオンの影響を検討したが、両者の抽出性に大きな差異をもたらすようなものはなく、全く同し挙動を示した。本法をウラン中の微量ジルコニウムの定量に応用し、満足すべき結果を得た。ウランは酢酸で、アルミニウムはフッ素イオンでマスクし、pH4.8~5.3から抽出を行ない、抽出液は炭酸塩-シアン塩溶液で洗浄する。385および470mの両波長で吸光度を測定することにより、ジルコニウムとともに鉄をも同時に定量することができる。
本島 健次; 橋谷 博; 勝山 和夫
日本原子力学会誌, 3(2), p.89 - 92, 1961/00
ウラン中の微量のニッケルをクエン酸塩の存在でジメチルグリオキシム錯塩としてクロロホルムで抽出し、抽出液の近紫外部における吸収を利用して吸光光度定量する方法については、すでに鈴木によって検討報告されている。この方法はかなり高感度であり、またジメチルグリオキシムはニッケルに対し特性的であって同時に抽出されるものはほとんどなくきわめて良法であると考えられたので、著者らはこの方法を強放射性のJRR-1燃料溶旅中の微量のニッケルの定量に応用すべく詳細な検討を行なった。ところがpH範囲、試薬量などの抽出条件、定量範囲、銅の影響などについて前記の報告と異なった結果が得られた。なお、その後鈴木、竹内は試薬としてジメチルグリオキシム・アルコール溶液の代わりにジメチルグリオキシムナトリウム塩水溶液を用いることにより,定量的にニッケルが抽出されるpH範囲がかわり、銅の影響が少なくなると報告し、これらをアルコールの影響であるとしているが、著者らの検討ではアルコールの影響はさほど大きくなく、ことさらにジメチルグリオキシムナトリウム塩を用いる理由は見出だされなかった。
本島 健次; 井澤 君江
日本原子力学会誌, 2(5), p.253 - 259, 1960/00
微量のアルミニウムの定量法としてオキンン抽出光度法がすぐれていることは一般に認められており、また、各方面に利用されている。著者らはこの方法を核燃料に用いられる高純度ウラン金属およびその化合物中の微量アルミニウムの定量に利用する目的で詳細な検討を行なった。この種の研究としては Margerum らおよび Burelback らの酢酸を用いてトリウムをマスクし、アルミニウムオキンン錯塩をクロロホルムで抽出分離したのち、吸光光度または蛍光光度定量している報告がある。また、最近 Biggers は同様な手段によりウラン中のアルミニウムの定量を試みている。しかし、いずれれも定量操作および試料中に共存する微量不純物の影響もしくはその除去についての検討が充分でない。著者らはさきにオキンン抽出光度法による微量ウランおよびトリウムの定量法を確立しえたが、その検討の際にウランおよびトリウムのオキンン錯塩の生成が酸性側では酢酸イオンの影響を、またアルカリ側では炭酸イオンの影響をはなはだしく受けることを知った。この性質を利用して、酢酸もしくは炭酸塩を加えてウランをマスクし、アルミニウム、鉄などの不純物金具をオキシン錯塩としてクロロホルムで抽出分離したのち、アルミニウム、鉄以外の金属は適当な洗浄溶液で洗って逆抽出除去し、この両者を吸光光度法で同時定量することにつき詳細な検討を行ない、その方法を確立しえた。
